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Espectrometria de massas: fundamentos, instrumentação e aplicações

A espectrometria de massas é uma técnica instrumental surgida há mais de um século entre os físicos interessados em estudar as propriedades dos então denominados raios catódicos e raios anódicos, produzidos quando gases contidos em ampolas de vidro seladas eram submetidos à aplicação de uma voltagem. Esses estudos conduziram à descoberta do elétron e de suas propriedades, pavimentando a ciência com os alicerces necessários ao desenvolvimento da espectrometria de massas. Após cerca de cinco décadas operando isoladamente, a técnica encontrou uma parceira à altura, a cromatografia, e juntas elas se transformaram na mais eficiente ferramenta para análise qualitativa e quantitativa de espécies químicas.

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ISBN: 978-85-7670-305-1

Editora: Átomo

Autor: Fernando M. Lanças

Edição: 1

Ano: 2019

Páginas: 356

Formato: 16 x 23 cm

Idioma: Português

Apresentação

Capítulo 1
Introdução à Espectrometria de Massas
1.1    Introdução
1.2    O que é a espectrometria de massas?
1.3    Uma breve história dos estágios iniciais da espectrometria de massas
1.4    O período pós-guerra e o acoplamento cromatografia-espectrometria de massas
1.5    O conceito de espectrometria de massas
1.6    A ocorrência de isótopos dos elementos e sua importância em espectrometria de massas
1.7    Terminologia e simbologia
1.8    O espectrômetro de massas
1.9    Principais formas de aquisição de dados em espectrometria de massas
1.10    Referências

Capítulo 2
Instrumentação
2.1    Introdução
2.2    Introdução da amostra
2.3    Ionização da amostra
2.4    Analisadores de massas
2.5    Detectores de íons
2.6    Sistemas de vácuo
2.7    Referências

Capítulo 3
Analisadores de Massas
3.1    Introdução
3.2    Analisadores de massas baseados em setores elétricos e magnéticos
3.3    Analisadores de massas do tipo quadrupolo
3.4    Analisadores de massas do tipo ion trap ou quadrupolo tridimensional
3.5    Analisadores de massas do tipo ToF
3.6    Analisadores de massas de alta resolução baseados em transformada de Fourier (FT-MS)
3.7    Detectores de íons
3.8    Referências

Capítulo 4
Resolução e Exatidão em Espectrometria de Massas
4.1    Introdução
4.2    Resolução e poder de resolução
4.3    Exatidão de massas
4.4    Conclusões
4.5    Referências

Capítulo 5
Espectrometria de Massas em Tandem (MS/MS)
5.1    Introdução
5.2    Tandem no espaço e tandem no tempo
5.3    Modos de varredura em MSn baseados em analisadores em tandem no espaço
5.4    Modos de varredura em MSn empregando analisadores em tandem no tempo
5.5    MSn empregando analisadores distintos: sistemas híbridos
5.6    Referências

Capítulo 6
Cromatografia
6.1    Introdução
6.2    Fundamentos da cromatografia a gás (GC)
6.3    Fundamentos da cromatografia a líquido (LC)
6.4    Cromatografia a fluido supercrítico (SFC)
6.5    Referências

Capítulo 7
Acoplamento entre Espectrometria de Massas e Técnicas Cromatográficas
7.1    Introdução
7.2    O acoplamento entre cromatografia gasosa e espectrometria de massas (GC-MS ou CG-EM)
7.3    Aquisição e tratamento de dados em GC-MS
7.4    Análise qualitativa e quantitativa em GC-MS
7.5    Figuras de mérito em GC-MS    304
7.6    Cromatografia líquida-espectrometria de massas (LC-MS)
7.7    Cromatografia a fluido supercrítico-espectrometria de massas (SFC-MS)
7.8    Referências

Capítulo 8
Sistemas de Vácuo
8.1    O que é vácuo?
8.2    Unidades de pressão e vácuo
8.3    Categorias de vácuo
8.4    Faixas de operação das bombas de vácuo
8.5    Descrição das principais bombas de vácuo
8.6    Referências

Lista de Siglas

Fernando M. Lanças

Doutor e mestre pelo Instituto de Química da UNICAMP, foi Pos Doc Fellow no Virginia Polytechnique Institute and State University (VPI&SU), USA, no grupo liderado pelo Prof. Harold McNair, um dos pioneiros da cromatografi­a instrumental moderna. Posteriormente, foi Visiting Professor na Cornell University, na área de Espectrometria de Massas no grupo do Prof. Jack Henion, onde desenvolveu pesquisa a respeito do acoplamento LC-MS/MS e CE-MS/MS. Atualmente, é professor titular do IQSC-USP (Instituto de Química de São Carlos, da Universidade de São Paulo), onde fundou e coordena o Laboratório de Cromatografia. Sua ênfase principal é no desenvolvimento de microtécnicas de separação, novas colunas para cromatografia (gasosa, líquida e a fluido supercrítico) miniaturizada e o acoplamento entre técnicas de separação e espectrometria de massas, assim como suas aplicações nas áreas de alimentos, meio ambiente, saúde pública e combustíveis. Orientou 131 teses de pós- graduação, cerca de 20 Pos Docs e vários alunos de IC. Publicou sete livros como autor solo e mais de trinta capítulos em outros livros. É editor-in-chief do Scientia Chromatographica e coeditor e revisor de vários periódicos nas áreas de cromatogra­fia e espectrometria de massas. É fundador e coordenador do Comitê Científi­co do COLACRO, SIMCRO e cofundador do WARPA, diretor do Mediterranean Center for Research in Separation Science, Itália, diretor da Associação Internacional de Cromatografi­a (IIC) e membro titular da Academia de Ciências do Estado de São Paulo (ACIESP).

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A espectrometria de massas é uma técnica instrumental surgida há mais de um século entre os físicos interessados em estudar as propriedades dos então denominados raios catódicos e raios anódicos, produzidos quando gases contidos em ampolas de vidro seladas eram submetidos à aplicação de uma voltagem. Esses estudos conduziram à descoberta do elétron e de suas propriedades, pavimentando a ciência com os alicerces necessários ao desenvolvimento da espectrometria de massas.

Após cerca de cinco décadas operando isoladamente, a técnica encontrou uma parceira à altura, a cromatografia, e juntas elas se transformaram na mais eficiente ferramenta para análise qualitativa e quantitativa de espécies químicas. Assim, surgiram a GC-MS, a LC-MS, a SFC-MS e, posteriormente, a CE-MS. A miniaturização das técnicas, notadamente da cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas, levou à criação de instrumentos que impulsionaram o avanço de áreas importantes como a proteômica, a lipodêmica, a genômica, a proteolômica e várias outras. Assim, e pela combinação da cromatografia miniaturizada com a espectrometria de massas − por meio de técnicas analíticas como a nanoLC-MS/MS − diversos desafios nas áreas de saúde pública, ambiental, alimentos, e outras relevantes para a sociedade moderna, vêm sendo vencidos. Prevê-se, em uma década, um futuro brilhante para a técnica com o desenvolvimento de novas aplicações.

Este livro traz ao leitor uma visão atual da espectrometria de massas, tanto isolada quanto acoplada a técnicas de separação como a cromatografia. São discutidos os fundamentos de cada uma, instrumentação atual e seus principais nichos de aplicação, assim como a projeção de seu avanço no futuro próximo, especialmente pela miniaturização e automatização total.

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